鋁陽(yáng)極氧化膜的厚度測(cè)定方法
(1)顯微截面測(cè)量法
顯微截面測(cè)厚法是一種有損測(cè)量方法,該方法使用金相顯微鏡直接觀測(cè)待測(cè)試樣的橫截面,可以直接反映某測(cè)量位置鋁陽(yáng)極氧化膜的局部膜厚。雖然顯微截面測(cè)量方法比較直觀,并不需要諸如氧化膜密度或折射指數(shù)等信息,又通過(guò)計(jì)算得到膜厚的數(shù)值,但是測(cè)量位置(即顯微截面及測(cè)量位置)的范圍有限,因此應(yīng)該注意選擇有代表性的位置,才能獲得厚度與膜厚均勻性的準(zhǔn)確信息。顯微截面測(cè)厚法的測(cè)量精度影響因素很多,例如樣品的表面粗糙度、橫截面的垂直度、顯微鏡的測(cè)量精度、放大倍數(shù)的選擇、氧化膜變形等都會(huì)引起測(cè)量數(shù)據(jù)的偏差。在正常測(cè)量條件下,當(dāng)膜厚大于25μm時(shí),測(cè)量誤差可以小于5%。顯微截面測(cè)厚法的具體操作,可參見(jiàn)表1中序號(hào)1“顯微截面測(cè)量法”的各國(guó)標(biāo)準(zhǔn)中的有關(guān)條文規(guī)定。
顯微截面測(cè)量法是一種經(jīng)典的金相實(shí)驗(yàn)技術(shù),操作比較耗時(shí)而且需要有操作技巧,操作者只有具備熟練的金相技術(shù)才可以得到準(zhǔn)確的結(jié)果。操作技術(shù)應(yīng)該注意的是:①切割橫截面要仔細(xì),避免飛邊或變形;②試樣的橫截面與試樣表面完全垂直,垂直度的偏差直接引起厚度測(cè)量的誤差。例如垂直度偏差10°,則厚度誤差達(dá)到2%;③橫截面試樣鑲樣時(shí),樣品與鑲樣樹(shù)脂材料之間不得留有空隙;④金相顯微鏡的測(cè)微鏡經(jīng)常標(biāo)定,放大倍數(shù)可根據(jù)視場(chǎng)直徑為膜厚的1.5~3倍來(lái)考慮,原則上放大倍數(shù)愈大則測(cè)量誤差愈小。但是常用的顯微鏡放大倍數(shù)是1000倍,此時(shí)屏幕上的1mm正好相當(dāng)于1μm膜厚,換算比較方便而且非常直觀。
顯微截面法是陽(yáng)極氧化膜厚度在5μm以上時(shí)厚度測(cè)定的仲裁方法,該樣品可以作為標(biāo)定其他厚度測(cè)定方法的基準(zhǔn)片。
(2)質(zhì)量損失法
質(zhì)量損失法(也稱重量法或失重法)是通過(guò)脫膜前后的質(zhì)量變化(即失重值)計(jì)算陽(yáng)極氧化膜的厚度,此方法適用于絕大部分變形或鑄造鋁合金,但是銅含量大于6%的鋁合金不宜使用。在確定鋁陽(yáng)極氧化膜的密度后,按照下列公式可以計(jì)算得到測(cè)量面積A的平均膜厚。
(3)渦流測(cè)厚法
渦流測(cè)厚法是工廠常用的、非常方便的在線非破壞性的無(wú)損快速測(cè)量方法,特別適用于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)、銷(xiāo)售現(xiàn)場(chǎng)和施工現(xiàn)場(chǎng)的快速無(wú)損膜厚監(jiān)測(cè)。渦流測(cè)厚儀器本身的品質(zhì)是保證測(cè)量度和重復(fù)性的關(guān)鍵因素,購(gòu)置之前應(yīng)該充分了解儀器的性能和精度,使用之前應(yīng)該熟讀儀器所附的說(shuō)明書(shū)。渦流測(cè)厚儀適用于在非磁性金屬上的非導(dǎo)電膜(絕緣膜)的厚度測(cè)量,因此作為鋁合金陽(yáng)極氧化膜厚度的快速測(cè)量非常合適和方便,但是一般不能用于很薄的鋁合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜的厚度測(cè)量。渦流測(cè)厚法的原理是:置于氧化膜上的測(cè)量探頭中安裝高頻交流線圈產(chǎn)生的高頻電磁場(chǎng),使絕緣膜下非磁性金屬導(dǎo)體產(chǎn)生一個(gè)渦流值,這個(gè)渦流值的大小是與膜的厚度定量相關(guān)的。基于這個(gè)事實(shí),在選擇的高頻下,膜厚δ與電容值C成反比的函數(shù)關(guān)系:
??????C=Aε/(4πδ)
式中,δ為陽(yáng)極氧化膜厚度,μm;A為氧化膜的表面積,cm2;ε為氧化膜的介電常數(shù)。
當(dāng)渦流測(cè)厚儀的探頭置于鋁陽(yáng)極氧化膜的表面時(shí),一.般可以在儀器面板上直接讀出探頭與金屬鋁基體之間的距離,這個(gè)距離就是非導(dǎo)電性的絕緣陽(yáng)極氧化膜厚度的數(shù)值。儀器讀數(shù)的準(zhǔn)確性直接與零點(diǎn)校準(zhǔn)(采用沒(méi)有氧化膜的同–鋁合金進(jìn)行校準(zhǔn))和標(biāo)準(zhǔn)膜厚標(biāo)定(采用標(biāo)準(zhǔn)厚度片標(biāo)定)有明顯關(guān)系,因此渦流測(cè)厚儀在每次測(cè)量之前進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)和膜厚標(biāo)定,這是一項(xiàng)不可缺少的測(cè)量步驟。渦流測(cè)厚儀不能測(cè)量非常薄的氧化膜,而只適用于測(cè)定厚度為5μm以上的陽(yáng)極氧化膜。在測(cè)量中還注意試樣測(cè)量面的平面度和平整度,以保證測(cè)量的可靠性。目前渦流測(cè)厚儀已經(jīng)使用了接近半個(gè)世紀(jì),現(xiàn)代渦流測(cè)厚儀在防止零點(diǎn)漂移和提高測(cè)量精度方面已經(jīng)有了很大的改進(jìn)和提高,因此選擇高精度渦流測(cè)厚儀是維持高精度檢測(cè)的前提。
渦流測(cè)厚儀測(cè)量陽(yáng)極氧化膜的厚度,應(yīng)該注意各種因素對(duì)于測(cè)量精度的影響。這些影響因素有膜的厚度、基體金屬的厚度、表面粗糙度、試樣曲率、試樣變形度、測(cè)試位置和施加探頭的壓力、表面附著污染物、環(huán)境溫度等。為此在測(cè)量操作時(shí),應(yīng)該將探頭平穩(wěn)、垂直地置于清潔干燥的待測(cè)試樣表面,探頭施加的壓力盡可能保持恒定。試樣的被測(cè)量的位置應(yīng)該在平面上,盡可能符合測(cè)試目的和要求,試樣如有一定曲率需要使用專用于有曲率平面的探頭。另外試樣不得變形,膜的厚度應(yīng)該在儀器的測(cè)量范圍內(nèi)。操作時(shí)一-般應(yīng)該進(jìn)行多次測(cè)量而取其平均值。
特別需要再次指出的是,為了保證測(cè)量精度,每次厚度測(cè)量前,都要對(duì)沒(méi)有陽(yáng)極氧化膜的鋁合金基體進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn),然后使用標(biāo)準(zhǔn)膜厚檢測(cè)片進(jìn)行多點(diǎn)膜厚標(biāo)定。